src/calibcant/procedure.tex

   1 \section{Calibcant}
   2 \label{sec:calibcant:procedure}
   3
   4 A calibration run based on \cref{eq:kappa} consists of bumping the
   5 surface with the cantilever tip to measure $\sigma_p$, measuring the
   6 buffer temperature $T$ with a thermocouple, and measuring thermal
   7 vibration when the tip is far from the surface to extract the fit
   8 parameters $G_{1f}$, $f_0$, and $\beta_f$.  I've written the
   9 \calibcant\ package to carry out this calibration procedure, building
  10 on packages in the \pyafm\ stack (\cref{fig:calibcant:stack}).
  11
  12 \begin{figure}
  13   \tikzstack{black!20}{}
  14   \caption{Dependency graph for \calibcant, which shares the
  15     \pyafm\ stack with \unfoldprotein (\cref{fig:pyafm:stack}).  The
  16     only difference is that the ``brain'' module controlling the stack
  17     has changed from \unfoldprotein\ to
  18     \calibcant.\label{fig:calibcant:stack}}
  19 \end{figure}
  20
  21 \subsection{Photodiode calibration}
  22 \label{sec:calibcant:bump}
  23
  24 To calculate the photodiode sensitivity $\sigma_p$, we need surface
  25 bumps with a clearly delimited contact slope.  The \calibcant\ package
  26 uses \imint{python}|AFM.move_just_onto_surface|
  27 (\cref{sec:pyafm:pyafm}) to position the cantilever tip a configurable
  28 distance off the surface (\cref{sec:pyafm:h5config}).  Then
  29 \calibcant\ uses the \pypiezo\ component (\cref{sec:pyafm:pypiezo}) to
  30 ramp the tip towards the surface a configurable distance before
  31 returning the tip to its original position.  The cantilever deflection
  32 during this approach--retract cycle is analyzed to measure $\sigma_p$
  33 (\cref{fig:calibcant:bump}).
  34
  35 \begin{figure}
  36   \begin{center}
  37     \includegraphics[width=0.8\textwidth]{figures/calibcant/bump.png}
  38     \caption{Measuring the photodiode sensitivity $\sigma_p$ by
  39       bumping the cantilever tip on the substrate surface.  In the
  40       first panel, the blue dots are experimental data, the green line
  41       is the heuristic guess at initial fitting parameters, and the
  42       red line is the optimized fit.  The second panel shows the
  43       residual (measured data minus modeled data) for the bump.  In
  44       both panels, there are two deflection measurements at each
  45       position, one taken during the approach phase and another taken
  46       during the retraction phase.  This is the first bump from the
  47       2013-02-07T08-20-46 calibration.\label{fig:calibcant:bump}}
  48   \end{center}
  49 \end{figure}
  50
  51 The retraction data is analyzed using a similar approach to \pypiezo's
  52 surface detection algorithm to extract the slope of the contact
  53 region.  Where \pypiezo\ uses a bilinear model
  54 (\cref{eq:bilinear-surface}), \calibcant\ uses a limited linear model:
  55
  56 \begin{equation}
  57   d(z) = \begin{cases}
  58       d_\text{rail}  &  z \le z_\text{rail} \\
  59       d_\text{kink} + \sigma_p (z - z_\text{kink})
  60         &  z_\text{rail} \le z \le z_\text{kink} \\
  61       d_\text{kink}  &  z \ge z_\text{kink}
  62     \end{cases}
  63   \label{eq:limited-linear-surface}
  64 \end{equation}
  65
  66 The fitted parameters are the surface contact point $(z_\text{kink},
  67 d_\text{kink})$ and the contact slope $\sigma_p$.  ADCs can only
  68 digitize voltages between the rails of their power supply, and the
  69 clipping deflection $d_\text{rail}$ is the deflection ADC's maximum
  70 measureable voltage ($2^{16}\U{bits}$ for our 16-bit ADCs).
  71
  72 By explicitly modeling the clipping deflection, we avoid the need for
  73 manual intervention when the configured approach distance is too large
  74 for the cantilever geometry and a bump pushes too hard.  With short
  75 cantilevers, even small tip deflection distances can generate large
  76 laser deflection angles (\cref{fig:afm-schematic}), leading to
  77 unmeasurable deflection voltages.  One of the unfolding pulls in
  78 \cref{fig:pyafm:labview-comparison:many} exhibits this effect,
  79 although it was recorded using a different stack.
  80
  81 An alternative approach using sinusoidal piezo oscillation in the
  82 contact region has been proposed by \citet{materassi09}, on the
  83 grounds that it is more reliable and easily automated than an explicit
  84 bump and manual analysis.  While I agree that \emph{any} automated
  85 method is likely better than manual analysis, I feel that the
  86 difference between using an automated bump with a linear contact fit
  87 and using an automated oscillation with a linear contact fit is likely
  88 negligible.
  89
  90 \subsection{Temperature measurements}
  91 \label{sec:calibcant:temperature}
  92
  93 After a series of surface bumps have been made to measure $\sigma_p$,
  94 the stepper motor is used to move the cantilever a configurable
  95 distance from the surface (generally $\sim30\U{$\mu$m}$).  While the
  96 cantilever settles down after the jarring stepper motion, we measure
  97 the buffer temperature using \pypid\ (\cref{sec:pyafm:pypid}), a
  98 Melcor Series MTCA Thermoelectric Cooler Controller\citep{melcor}, and
  99 a type E thermocouple\footnote{Part number 5TC-TT-E-30-72 from OMEGA
 100   Engineering Inc.\citep{omega}.  Breaking down the product number,
 101   it's a five pack of thermocouples (5TC) with perfluoroalkoxy
 102   insulation (TT), type E metals (chromel--constantan), number 30 AWG
 103   wires ($0.255\U{mm}$ diameter), in a $72\U{inch}$ length.}.  The
 104 thermocouple is inserted through one of the ports in the AFM fluid
 105 cell, so the thermocouple tip is in the buffer less than $3\U{mm}$
 106 from the cantilever tip.% TODO: measure distance
 107
 108 \Cref{eq:kappa} depends on the \emph{absolute} temperature, so labs
 109 without easy access to a thermocouple can probably get away with
 110 estimating the buffer temperature.  Errors of $5\U{K}$ from an actual
 111 temperature of around $300\U{K}$ will be within 1.7\% of the actual
 112 value.  The effect of this error on $\kappa$ will be modest, but see
 113 \cref{sec:calibcant:discussion:errors} for a full discussion.
 114
 115 \subsection{Thermal vibration}
 116 \label{sec:calibcant:vibration}
 117
 118 After the temperature measurements are complete, we measure the
 119 cantilever's thermal vibration without moving the piezo
 120 (\cref{fig:calibcant:vibration}).  The parameters controlling these
 121 vibrations are configurable (with \hFconfig,
 122 \cref{sec:pyafm:h5config}), but the default values are:
 123
 124 \begin{description}
 125   \item[frequency] The sampling frequency, which defaults to
 126     $50\U{kHz}$.  This value gives a Nyquist frequency of $25\U{kHz}$,
 127     which is well above our resonant cantilever frequencies
 128     ($\sim5\U{kHz}$ in the buffer).
 129   \item[sample time] The acquisition time in seconds.  This is rounded
 130     up as required so the number of samples will be an integer power
 131     of two for efficient Fourier transformation.  It defaults to
 132     $1\U{s}$.
 133   \item[model] The vibration model.  This selects the fitting method
 134     for extracting the variance $\avg{V_p(t)^2}$.  By default,
 135     \cref{eq:psd-Vp} is used, but you can add the constant offset
 136     (discussed below) or use the na\"{\i}ve
 137     $\avg{V_p(t)^2}=\sum(V_p^2)/N$.
 138   \item[minimum fit frequency] The low-frequency end of the
 139     \PSD\ usually has a good deal of noise due to detector drift or
 140     background (non-cantilever) vibrations.  This parameter allows
 141     you to select a window of the \PSD\ for fitting that excludes the
 142     troublesome low-frequency region.  It defaults to $500\U{Hz}$.
 143   \item[maximum fit frequency] For completeness, you can also set a
 144     high-frequency cutoff, although I've never had to use this
 145     parameter.
 146   \item[chunk-size, overlap, \ldots] Assorted parameters for Fourier
 147     transforms used to compute the \PSD.
 148 \end{description}
 149
 150 \begin{figure}
 151   \begin{center}
 152     \subfloat[][]{\label{fig:calibcant:vibration:offset}
 153       \includegraphics[width=0.8\textwidth]{figures/calibcant/vibration.png}}
 154     \caption{\protect\subref{fig:calibcant:vibration:offset}Measuring
 155       the cantilever's thermal vibration.  The top panel shows the raw
 156       time series data in bins, the middle panel shows the
 157       distribution of bin values with a Gaussian fit, and the bottom
 158       panel shows the $\PSD_f(V_p,f)$ with a fit following
 159       \cref{eq:psd-Vp-offset}.  The constant offset $P_{0f}$, drawn as
 160       the horizontal line in the third panel, accounts for white noise
 161       in the measurement circuit\citep{burnham03}.  The vertical line
 162       marks the peak frequency $f_\text{max}$
 163       (\cref{eq:peak-frequency}).  Only data in the blue region was
 164       used when computing the best fit.  This is the first vibration
 165       from the 2013-02-07T08-20-46 calibration, yielding a fitted
 166       variance $\avg{V_p(t)^2}=96.90\pm0.99\U{mV$^2$}$.
 167       \label{fig:calibcant:vibration}}
 168   \end{center}
 169 \end{figure}
 170
 171 \begin{figure}
 172   \ContinuedFloat
 173   \begin{center}
 174     \subfloat[][]{\label{fig:calibcant:vibration:no-offset}
 175       \includegraphics[width=0.8\textwidth]{figures/calibcant/vibration-no-offset.png}}
 176     \caption{\protect\subref{fig:calibcant:vibration:no-offset}This is
 177       the same data as in
 178       \protect\subref{fig:calibcant:vibration:offset} fit with
 179       \cref{eq:psd-Vp}, yielding a fitted variance
 180       $\avg{V_p(t)^2}=120.92\pm0.90\U{mV$^2$}$.  The third panel is
 181       very similar to figure 2 in \citet{florin95}, but they do not go
 182       into further detail on the method or model.  They may be fitting
 183       their data to \cref{eq:lorentzian}, see
 184       \cref{sec:calibcant:lorentzian}.  Another similar figure is in
 185       \citet{hutter93}.}
 186   \end{center}
 187 \end{figure}
 188
 189 \Cref{eq:psd-Vp} decreases for large frequencies, but the measured
 190 \PSD\ levels out (\cref{fig:calibcant:vibration:no-offset}).  I
 191 attribute this to background white noise in the measurement circuit,
 192 and not due to cantilever oscillation.  To avoid artificially
 193 inflating the estimated $\avg{V_p(t)^2}$, I created an alternative
 194 model for $\PSD_f(V_p,f)$ that adds a frequency-independent offset
 195 $P_{0f}$\citep{burnham03}.
 196
 197 \begin{equation}
 198   \PSD_f(V_p, f) = \frac{G_{1f}}{(f_0^2-f^2)^2 + \beta_f^2 f^2} + P_{0f} \;.
 199   \label{eq:psd-Vp-offset}
 200 \end{equation}
 201
 202 Plots of \cref{eq:psd-Vp-offset} fits look better than
 203 \cref{eq:psd-Vp} fits (\cref{fig:calibcant:vibration}), but the
 204 significance on the variance calculated with
 205 \cref{eq:avg-Vp-Gone-f} depends on the amount of background noise
 206 in the vibration data.  With over an order of magnitude difference
 207 between the power of the damped harmonic oscillator peak and the
 208 background noise, the effect of $P_{0f}$ will be small.  With noisier
 209 setups, removing the white background noise can lead to a significant
 210 difference.  The fitted variance $\avg{V_p(t)^2}$ of my
 211 2013-02-07T08-20-46 data shifts from $120.92\pm0.90\U{mV$^2$}$ using
 212 \cref{eq:psd-Vp} to $96.90\pm0.99\U{mV$^2$}$ using
 213 \cref{eq:psd-Vp-offset}, a 20\% decrease.  The calculated spring
 214 constant increases from $43.3\pm{2.1}$ to $54.1\pm2.7\U{mN/m}$, a 25\%
 215 increase.  Changes of this magnitude are important for accurate
 216 unfolding force calibration.